
中瑞祥惰性氣體分析儀?的操作使用原理利用氧氣順磁性原理
主要基于?惰性氣體熔融法?,通過(guò)高溫熔融樣品釋放氣體,并結(jié)合物理檢測(cè)技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)氧、氮、氫等元素的精準(zhǔn)測(cè)定。
工作原理
?樣品熔融與氣體釋放?:將精確稱量的固體樣品放入高純石墨坩堝中,在高純氦氣氛圍下,利用脈沖爐加熱至3000℃以上,使樣品瞬間熔融。在此過(guò)程中:
氧(O)與石墨反應(yīng)生成一氧化碳(CO);
氮(N)以氮?dú)猓?span>N?)形式釋放;
氫(H)以氫氣(H?)或水蒸氣形式逸出。
?氣體轉(zhuǎn)化與分離?:
生成的CO在催化爐中被定量轉(zhuǎn)化為二氧化碳(CO?);
混合氣體經(jīng)過(guò)吸附劑去除水分等干擾成分,確保檢測(cè)純凈。
?精準(zhǔn)檢測(cè)?:
?氧含量檢測(cè)?:采用非色散紅外(NDIR)檢測(cè)池測(cè)量CO?濃度,從而反推氧含量;
?氮含量檢測(cè)?:剩余He-N?混合氣體進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)池(TCD),利用氮?dú)馀c氦氣熱導(dǎo)率差異進(jìn)行定量;
?氫含量檢測(cè)?:可通過(guò)紅外法(測(cè)H?O)或熱導(dǎo)法(測(cè)H?)實(shí)現(xiàn),視儀器配置而定。
整個(gè)分析過(guò)程通常僅需?3分鐘左右?,即可完成氧、氮、氫三種元素的一次性快速測(cè)定。
核心操作流程
?開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備?:
檢查氣路連接、傳感器狀態(tài)及載氣(高純氦氣)壓力;
開(kāi)啟電源預(yù)熱儀器30分鐘以上,確保系統(tǒng)穩(wěn)定。
?系統(tǒng)檢漏與空白測(cè)定?:
進(jìn)行氣密性檢查(如壓力衰減法),防止泄漏影響結(jié)果;
空坩堝多次熔融測(cè)定系統(tǒng)本底值(空白值),確保低于方法檢出限。
?校準(zhǔn)?:
使用與待測(cè)樣品基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn);
執(zhí)行零點(diǎn)和量程校準(zhǔn),確保檢測(cè)曲線準(zhǔn)確。
?樣品分析?:
將0.1–1.0 g樣品裝入潔凈石墨坩堝,啟動(dòng)自動(dòng)分析程序;
儀器自動(dòng)完成熔融、氣體傳輸、分離與檢測(cè)全過(guò)程。
?結(jié)果審核與維護(hù)?:
查看氧、氮、氫含量、重復(fù)性偏差及峰形是否正常;
分析結(jié)束后繼續(xù)通氦冷卻爐體,清理廢渣,定期更換濾塵管和凈化試劑。